測定校正因子的對照品要求及方法

文章來源：http://www.tjpandora.cn 發(fā)布時間：2024-03-08 瀏覽次數(shù)：226

定量分析在各行各業(yè)中扮演著至關(guān)重要的角色,而校正因子的測定是保證定量分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。對照品在校正因子測定過程中需滿足一些特殊要求,CATO標(biāo)準(zhǔn)品對此作了總結(jié)。

1. 對照品要求

用于測定校正因子的對照品必須是特定雜質(zhì)和主成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其純度和含量應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。這是因為對照品本身的純度和含量直接影響校正因子的準(zhǔn)確性。如果對照品不夠純凈或含量測定不準(zhǔn)確,則會導(dǎo)致校正因子產(chǎn)生較大偏差,從而影響后續(xù)樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,對照品的質(zhì)量控制是測定校正因子的前提和基礎(chǔ)。

2. 測定方法

目前常用的測定校正因子的方法主要有以下四種:

2.1 單濃度點(diǎn)測定法

該方法的操作較為簡單。需要分別配制適當(dāng)濃度的特定雜質(zhì)對照品溶液和主成分對照品溶液,進(jìn)樣測定后直接計算響應(yīng)值(如峰面積或峰高)的比值即可得到校正因子。此方法僅適用于對照品溶液濃度在分析方法的線性范圍內(nèi)且響應(yīng)值比值穩(wěn)定的情況。

2.2 多濃度點(diǎn)測定法

此方法的操作相對復(fù)雜一些。需要分別配制高、中、低三個濃度水平的特定雜質(zhì)對照品溶液和主成分對照品溶液,包括定量限和標(biāo)準(zhǔn)限度范圍內(nèi)的濃度。分別進(jìn)樣測定后,根據(jù)特定計算公式分別計算各濃度點(diǎn)的校正因子,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),取平均值作為最終校正因子結(jié)果。該方法通過多點(diǎn)測定可有效減小單點(diǎn)測定帶來的隨機(jī)誤差影響。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

該方法操作復(fù)雜、精密度高。需要精密稱取已知量的雜質(zhì)對照品和主成分對照品,分別配制一系列溶液,濃度范圍涵蓋定量限和標(biāo)準(zhǔn)限度。分別進(jìn)樣測定后,采用最小二乘法對進(jìn)樣量與響應(yīng)值進(jìn)行線性回歸,得到兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線。兩條曲線的斜率之比即為所求的校正因子。該方法可有效消除基線漂移和靈敏度漂移等系統(tǒng)誤差對校正因子的影響。

2.4 吸收系數(shù)比值法

該方法專門適用于紫外可見檢測器?；趦晌镔|(zhì)在檢測波長、以流動相為溶劑時,它們的相對校正因子實際上等于它們的摩爾吸光系數(shù)之比這一原理?？砂凑瘴障禂?shù)測定法的相關(guān)技術(shù)要求,如使用對照品級別標(biāo)準(zhǔn)品、三個濃度水平、吸收度在0.3~0.8范圍、至少使用5臺不同型號分光光度計、平行制備兩份供試液并在同一儀器上測定(結(jié)果相差不超過±0.5%)等,測定兩物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù),計算它們的比值即可得到校正因子。

通過以上方法可獲得準(zhǔn)確的校正因子,用于后續(xù)定量分析中的樣品測定,從而確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。不同方法各有優(yōu)缺點(diǎn),在實際操作中應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的測定方法。同時,無論采用何種方法,都必須確保對照品本身的質(zhì)量和純度,這是獲得可靠校正因子的前提條件。CATO標(biāo)準(zhǔn)品在對照品生產(chǎn)和應(yīng)用方面具有豐富經(jīng)驗,可為客戶提供高質(zhì)量的對照品及技術(shù)支持服務(wù)。