標準品期間核查怎么做?

實驗室管理體系的相關(guān)技術(shù)條款,要求必須對檢測過程中使用的標準品進行期間核查。由于標準品具有不同于其它標準設備和儀器的特點以及使用環(huán)境和目的的特殊性,必須結(jié)合標準品使用情況制定合理有效的期間核查方法。


標準品期間核查的目的

標準品是指具有一種或多種足夠均勻和已確定特性值的,用于校準測量設備、評價測量方法或給材料賦值的物質(zhì)或材料,其穩(wěn)定性和準確性在實驗室質(zhì)量控制中起著非常重要的作用。CNAS-CL012006和DILAC/AC01:2005“5633”條款中都明確要求“應根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標準、基準傳遞標準或工作標準以及標準品(參考物質(zhì))進行核查,以保持其校準狀態(tài)的置信度”,同時在CNAS-CL102012“5633”條款中再次強調(diào)“標準品在使用期間應按計劃進行期間核查,核查可根據(jù)檢測工作的實際,從標準品的性狀是否發(fā)生異常變化、儲存環(huán)境是否符合要求等方面著手。

因此標準品期間核查的目的就是為了保持其校準狀態(tài)的置信度,避免因檢測人員的使用(如未及時緊閉瓶蓋導致標準品吸潮)或保管(未按指定的溫度及濕度情況保存)不當造成標準品量值傳遞發(fā)生偏差。

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標準品期間核查的意義

期間核查是在相鄰的兩次校準(或檢定)期間內(nèi)對標準品的相關(guān)參數(shù)進行核查,以驗證標準品是否處于校準狀態(tài),從而確保分析結(jié)果的質(zhì)量。標準品在時間上保存量值,在空間上具有溯源量值的功能,能夠賦予分析結(jié)果以溯源性,用于測量的質(zhì)量控制與質(zhì)量評價,保證不同時間與空間分析結(jié)果的一致性與可比性,從而達到量值的統(tǒng)一。因此它具有雙重性的特點,即一方面可用于校準質(zhì)量控制和方法確認,另一方面還可以用于給其它物質(zhì)賦值。 

針對標準品的核查其意義在于通過期間核查及時發(fā)現(xiàn)標準品是否已經(jīng)發(fā)生了分解、產(chǎn)生了異構(gòu)體、濃度降低、吸潮結(jié)塊等特性的變化情況,以便采取適當?shù)姆椒ê痛胧?,追溯其對之前檢測結(jié)果的影響,降低檢測風險和成本,從而確保實驗室分析結(jié)果的準確可靠。

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標準品期間核查方法

標準品的期間核查一般首先要進行外觀檢查檢查標準品是否在有效期內(nèi),證書是否完好以及標準品的存儲狀態(tài)如何等,然后根據(jù)不同的標準品遵循經(jīng)濟易行、穩(wěn)定可靠操作簡單的原則,選擇相應的方法開展核查工作。

3.1實驗室比對或能力驗證

參與實驗室比對或能力驗證活動,并充分共享檢測結(jié)果是進行標準品核查的一種有效方法。盡管此核查方法耗時長、成本較高,但核查結(jié)果的評價及應用仍發(fā)揮出較好的作用產(chǎn)生良好的效果。

3.2 標準品間比對法

選取性能穩(wěn)定、具有滿足標準品量值分辨力的測量設備作為核查標準,分別用兩個同類的、性能指標相同的標準品對核查標準進行測量。

3.3控制圖法

選取合適的核查對象或標準,用標準品定期對被核查對象進行重復測量,并利用得到的特征值繪制出平均值控制圖和極差控制圖,通過分析核查值的分布情況來評定期間核查結(jié)果。

3.4 允差法

依據(jù)標準品相應的規(guī)程或標準所規(guī)定的測量結(jié)果的允差,對標準品進行測量,將實驗室的測量結(jié)果與標準品的參考值進行比較,以評定核查結(jié)果滿足允差的程度。

3.5標定法

對實驗室配制的標準溶液,可以采取直接標定其濃度的標準方法進行核查。


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期間核查結(jié)果判定

標準品、標準儲備溶液核查后,需做出符合性判斷,確認其是否符合使用要求。例如證書提供的濃度、純度量值是否能夠維持,是否處在置信區(qū)間等。

我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計理論來對其測試結(jié)果做出合理的評定。

t檢驗,使t檢驗法對量值進行期間核查。t檢驗法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗。t 檢驗法有三種,分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計檢驗。

2、En 數(shù)法,按公式計算En值。En 數(shù)法判定準則如下:

En≤1則判定結(jié)果為滿意(表明標準品校準狀態(tài)的置信度得到保持),否則判定為不滿意。

3、按臨界值( CD 值)判定。如果用于該檢測的標準方法可以提供可靠的重復性標準偏差Sr和再現(xiàn)性標準偏差SR,則可用臨界值(CD值)對標準品核查結(jié)果進行判定。

如果期間核查結(jié)果判定為符合,則標準品可以繼續(xù)使用;如果結(jié)果可疑,應立即采取預防措施如果結(jié)果判定為不合格,標準品不能作為標準品或工作標準品使用,應當按照其性質(zhì)進行相應的處理防止污染環(huán)境。

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標準品期間核查的周期

確定標準品期間核查周期時,應結(jié)合標準品自身穩(wěn)定性標準品使用頻度及保管環(huán)境性能等綜合考慮。經(jīng)常使用、穩(wěn)定性差或?qū)z測結(jié)果影響較大的標準品要縮短核查周期若結(jié)果可疑,追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)即可。不常使用的標準品可以在每次使用前進行核查。

穩(wěn)定性較好的,如未開封的有證標準品,原則上只執(zhí)行未開封標準品的核查方法。只要技術(shù)和經(jīng)濟條件允許,也可用有效的標準溶液與該標準溶液作比較,看兩種溶液有無顯著性差異。對于穩(wěn)定性預期良好的標準品,可適當放寬特性值核查的時間間隔。實驗室可通過日常的質(zhì)控結(jié)果和質(zhì)控圖來監(jiān)控RM的穩(wěn)定性。在特殊情況下,如果沒有質(zhì)控數(shù)據(jù)時,期間核查的頻次可以參考以下建議:

 未開封的標準品:核查在其有效期內(nèi)、按照證書規(guī)定的儲存條件和環(huán)境要求正確保存。

       ■ 已開封且未使用過多或可重復使用的標準品,按證書要求,在開瓶有效期內(nèi),至少進行一次期間核查。如果檢測結(jié)果出現(xiàn)離群值、儲存條件發(fā)現(xiàn)變化等,使用人員對其量值產(chǎn)生懷疑時,需要增補期間核查頻次。

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