4.1固體類標(biāo)準(zhǔn)品
4.1.1取樣工具
(1)取樣匙,如:
4.1.2取樣操作
(1)根據(jù)實(shí)際稱樣量選用相應(yīng)尺寸的取樣匙,并準(zhǔn)備好盛裝樣品的樣品瓶和電子天平(需要時(shí));
(2)使用潔凈的取樣匙從原裝容器中取出樣品,將樣品瓶?jī)A斜,把盛有樣品的取樣匙送至樣品瓶的底部,然后將樣品瓶直立,使取樣匙上的樣品全部落到樣品瓶底部,如樣品粘在取樣匙上不易脫落,可輕敲取樣匙使其掉落下來(lái);
(3)按照少量多次的取樣原則,重復(fù)步驟(2)直至目標(biāo)取樣規(guī)格;
(4)如果樣品呈固體塊狀,可使用取樣匙或其他干凈的工具將塊狀樣品搗碎再進(jìn)行取樣。
4.2 液體類樣品
4.2.1取樣工具
(1)吸管、膠頭滴管
(2)吸量管、移液槍
(3)微量注射器、微型移液槍、毛細(xì)管(取樣量較少時(shí)使用)
4.2.2取樣操作
(1)根據(jù)實(shí)際取樣量選用相應(yīng)規(guī)格的取樣工具,并準(zhǔn)備好盛裝樣品的樣品瓶和電子天平(需要時(shí));
(2)使用潔凈的取樣工具伸入原裝容器吸取適量樣品后取出,轉(zhuǎn)移至樣品瓶的底部;
(3)一般按照少量多次的取樣原則,重復(fù)步驟(2)直至目標(biāo)取樣規(guī)格;
(4)如樣品為易揮發(fā)液體,在取樣前應(yīng)進(jìn)行充分冷卻,并在取樣后快速封口;
(5)如樣品為易結(jié)晶液體,在取樣前應(yīng)將樣品靜置室溫處待樣品全部融化后再取樣(適當(dāng)時(shí)可使用水浴或熱風(fēng)機(jī)加熱)。
4.3 粘稠及油狀類樣品
4.3.1取樣工具
(1)吸管、膠頭滴管、移液槍、毛細(xì)管(樣品偏液體狀且黏度不大,可吸取時(shí)選用)
(2)取樣匙(樣品偏固體粘稠狀或黏度較大時(shí)選用)
4.3.2取樣操作
(1)根據(jù)樣品黏度及實(shí)際取樣量選用合適的取樣工具,并準(zhǔn)備好盛裝樣品的樣品瓶和電子天平(需要時(shí));
(2)使用潔凈的取樣工具從原裝容器中取出樣品,轉(zhuǎn)移至樣品瓶的底部;
(3)一般按照少量多次的取樣原則,重復(fù)步驟(2)直至目標(biāo)取樣規(guī)格;
(4)如樣品黏性較大,粘在取樣匙上不易脫落,可配合使用其他工具完成。
4.4 注意事項(xiàng)
4.4.1取樣過(guò)程中所使用的取樣工具、容器等應(yīng)提前清潔干燥,以避免樣品受到污染。
4.4.2連續(xù)稱取多個(gè)不同的樣品時(shí),取樣工具不可在不同樣品間重復(fù)使用,以免交叉污染。
4.4.3應(yīng)確保選用的取樣工具不會(huì)對(duì)樣品造成污染,如樣品為有機(jī)溶劑或具有腐蝕性時(shí)選用塑料材質(zhì)的吸管進(jìn)行取樣,可能腐蝕吸管并溶出一些雜質(zhì)從而造成樣品污染。
4.4.4當(dāng)樣品因規(guī)格小或性狀的原因無(wú)法直接進(jìn)行取樣轉(zhuǎn)移操作時(shí),可先稱量樣品及容器的總重m1,然后使用適量的目標(biāo)溶劑將樣品溶解后轉(zhuǎn)移(注意多次清洗容器將洗液一并轉(zhuǎn)移),然后將空瓶烘干或減壓干燥后稱量瓶重m2,則樣品重量m= m1- m2。如果樣品量很少,容器在空氣中吸附的水分也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響時(shí),在稱量m1和m2之前應(yīng)將容器先放入干燥器中靜置一段時(shí)間待其吸附的水分除去后再立即進(jìn)行稱重。
4.4.5 使用電子天平或移液槍,應(yīng)遵照其使用說(shuō)明書或操作規(guī)程,使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)。