光譜檢驗方式

光譜檢驗方法是利用藥品主成分和藥物雜質(zhì)之間的光學(xué)性質(zhì)差異而進行檢測的方法，光譜法可以借助有關(guān)的參數(shù)對藥物雜質(zhì)進行檢測。主要的光譜檢驗方法有紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振質(zhì)譜法和熱分析法等，這些方法各有特點。

紫外分光光度法具有較高的靈敏度，操作相對簡單，重現(xiàn)性好，操作儀器也得到了很好地普及。

紅外分光光度法主要用在檢查藥物的有效性上，非常適用于某些多晶型藥物的雜質(zhì)檢測譬如能將甲苯咪唑中的A晶型檢測出來。

原子吸收分光光度法是一種靈敏度很高的測定方法，廣泛用于微量金屬元素的分析，最重要是檢查藥物中的金屬雜質(zhì)；在檢查特殊雜質(zhì)結(jié)構(gòu)的過程中則采用核磁共振譜方式。

熱分析法廣泛應(yīng)用于藥物的多晶型、物相轉(zhuǎn)化、結(jié)晶水，結(jié)晶溶劑、純度、熱穩(wěn)定性，以及基于相容性的固體分散系統(tǒng)、脂質(zhì)體、藥物輔料相互作用(預(yù)測藥物與賦形劑間的可配伍性)等的研究。

       色譜檢驗方式

色譜檢測方式主要是將藥物主成分及藥物雜質(zhì)之間的色譜關(guān)系進行比較，將其中所含的特殊雜質(zhì)成分檢查出來。色譜檢驗方式主要包括紙色譜法、薄層色譜法、氣象色譜法、高效液相色譜法以及超臨界流體色譜法。

紙色譜法通常用于極性較大的藥物或放射性藥物的檢查。該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。

薄層色譜法主要是用于檢查雙氫青蒿素中所含有的藥物雜質(zhì)，這種檢測方式操作相對簡單，應(yīng)用也比較便捷，其不需要借助特別昂貴的儀器設(shè)備。例如:采用薄層掃描方式檢查光譜消毒殺菌劑中的氯苯胺。分離效果高、快速、便捷是其主要的特點，可以作為高效液相色譜的輔助檢查方式，進行無紫外吸收。

氣相色譜法是采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱，進行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。利用氣相色譜方式可以檢查鹽酸美金剛胺中的特殊雜質(zhì)。因為氣相色譜方式主要需要樣品氣化，這種檢測方式受到揮發(fā)性的限制，主要檢查揮發(fā)性雜質(zhì)或者藥物生產(chǎn)時所具有的有害有機溶劑殘留總量，其中主要包括苯、二氯甲烷、二氧六環(huán)以及甲苯等物質(zhì)。

  高效液相色譜法是藥物雜質(zhì)檢查的主要方式，分離效能高、專屬性強和檢測靈敏，適用于有機雜質(zhì)，但更多地用于含量測定。按照藥物以及特殊雜質(zhì)的性質(zhì)差異性進行劃分，高效液相色譜法可以劃分為幾種類型。其主要包括反相高效液相色譜法、正相高效液相色譜法、離子抑制高效液相色譜法。反相高效液相色譜法用于檢查硫酸新霉素中的藥物雜質(zhì)，離子抑制高效液相色譜法用于檢測唬乙紅霉素中的藥物雜質(zhì)。除此之外，在藥物對映體的拆分中還可以應(yīng)用高效液相色譜法，又被稱為手性色譜法。由于手性藥物的藥物作用、毒副作用以及分子立體結(jié)構(gòu)形狀之間具有較大的聯(lián)系性，所以還需要檢查映體的純度，確保藥物的作用，從而降低毒副作用。高效液相色譜法還能提供痕量水平測定過程中所需要的靈敏度，能將特殊雜質(zhì)的總量檢測出來，同時還能將一些特殊雜質(zhì)的含量檢測出來。這種檢測方式是用于藥物雜質(zhì)檢測的主要方式。

超臨界流體色譜法，被廣泛用于天然物、藥物、表面活性劑等物質(zhì)的藥物雜質(zhì)分析中，采用超臨界流體SF作為流動相，具有檢測方式和固定相種類多樣的特點，較好地彌補了高效液相色譜和氣相色譜的不足。